氢氧化锂作为新能源电池、陶瓷材料、润滑剂等领域的关键原料,其纯度及杂质含量直接影响最终产品的性能。在生产过程中,原料的质量控制是保障氢氧化锂品质的核心环节。氟化锂(LiF)、氟化钙(CaF₂)和碳酸铵((NH₄)₂CO₃)是氢氧化锂制备的重要原料,需通过严格的化学检测确保其符合生产要求。原料中杂质超标可能导致反应效率降低、产品晶型异常甚至设备腐蚀,因此需针对其理化性质设计科学规范的检测方案。
1. 氟化锂(LiF)检测项目:
• 主含量(LiF纯度)
• 杂质元素(钠、钾、铁、钙等金属离子)
• 水分含量
• 颗粒度分布
• 酸不溶物含量
2. 氟化钙(CaF₂)检测项目:
• 氟(F)与钙(Ca)的摩尔比
• 二氧化硅(SiO₂)含量
• 重金属(铅、砷、汞等)
• 灼烧失重
• 硫酸盐残留量
3. 碳酸铵((NH₄)₂CO₃)检测项目:
• 总氮含量
• 游离氨含量
• 水分及挥发物
• 氯化物(Cl⁻)与硫酸盐(SO₄²⁻)
• 重金属杂质
1. 主成分分析:
• 滴定法:依据GB/T 22660-2008《氟化锂化学分析方法》,采用EDTA络合滴定测定LiF纯度。
• X射线荧光光谱(XRF):对CaF₂中的Ca/F比例进行快速无损检测,符合ISO 12677标准。
• 凯氏定氮法:按GB/T 8570.1-2008测定碳酸铵的氮含量。
2. 杂质元素检测:
• 电感耦合等离子体光谱(ICP-OES):参照YS/T 581.10-2006检测氟化锂中Fe、Na等金属杂质,检出限可达0.001%。
• 离子色谱法(IC):依据HG/T 3696.3-2002测定碳酸铵中Cl⁻、SO₄²⁻离子含量。
3. 物理性能测试:
• 激光粒度仪:根据GB/T 19077-2016分析原料颗粒度分布,确保反应活性一致性。
• 热重分析(TGA):测定氟化钙灼烧失重,控制原料热稳定性。
• 氟化锂:GB/T 22660-2008、YS/T 581系列标准
• 氟化钙:HG/T 4543-2013、ASTM E247-2010
• 碳酸铵:HG/T 3696-2002、BS EN 15478-2009
• 通用安全指标:重金属检测遵循GB/T 23947.3-2020,水分测定采用GB/T 6284-2016
通过系统化的检测流程与标准化方法,可有效控制氢氧化锂原料的化学纯度、杂质限值及物理性能,为生产高品质氢氧化锂提供技术保障,同时满足新能源行业对材料一致性的严苛要求。